火焰原子化法火焰温度对灵敏度的影响？

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原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，火焰温度越高时，Nj/No 的比值会增大，故测定灵敏度不可能越高，而会降低。

常用的火焰有三种状态：分别是化学计量火焰(中性火焰)、富燃火焰(还原性火焰)、贫燃火焰(氧化性火焰)。

根据玻尔兹曼分布规律，火焰温度较高时，其激发态原子数目增加，基态原子数目减少，对原子吸收测定结果不利。火焰温度较低时，待测元素难以转变为基态原子，同时会产生分子吸收，影响测定。

扩展资料：

由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。

由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

百度百科-原子吸收光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，加热至冒高氯酸白烟除尽氟，制备成(5+95)HCl溶液，直接进行火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠、锰的含量。

方法适用于水系沉积物及土壤中以上各元素的测定。

方法检出限(3s)为w(B):K2O3.4μg/g，Na2O0.34μg/g，Mn1.6μg/g。

测定范围:K2O0.001%～7%，Na2O0.001%～5%，Mn5～6000μg/g。

仪器及材料

原子吸收光谱仪。

聚四氟乙烯坩埚30mL。

试剂

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

氢氟酸。

过氧化氢。

氧化钾标准溶液Ⅰρ(K2O)=1.00mg/mL称取1.5829g已经500℃灼烧并经冷却的高纯氯化钾置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钾标准溶液Ⅱρ(K2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化钾标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钠标准溶液Ⅰρ(Na2O)=1.00mg/mL称取1.8859g已于500℃灼烧并经冷却的高纯氯化钠置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钠标准溶液Ⅱρ(Na2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化钠标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

锰标准溶液Ⅰρ(Mn)=1.00mg/mL称取0.7912g已于105℃干燥1h并经冷却的光谱纯二氧化锰置于250mL烧杯中，加入10mLHCl、数滴过氧化氢，微热溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

锰标准溶液Ⅱρ(Mn)=50.0μg/mL吸取5.00mL锰标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用(5+95)HCl稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

在一组100mL容量瓶中分别吸取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL氧化钾标准溶液Ⅱ和0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL氧化钠标准溶液Ⅱ，以及0.00mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL锰标准溶液Ⅱ，用(5+95)HCl稀释至刻度，摇匀。此系列氧化钾的浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、7.50μg/mL，氧化钠的浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL，锰浓度分别为0.00μg/mL、0.50μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL。用原子吸收光谱仪分别测定吸光度(K2O于波长766.5nm、Na2O于波长584.0nm、Mn于波长279.5nm)，仪器工作条件见表84.56。绘制校准曲线。

表84.56 偏振塞曼原子吸收光谱仪工作条件

注:日立180-80为例。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入5mLHNO3和1mLHClO4，置低温电热板上加热10min。取下，加入10mLHF，继续在电热板上加热至冒尽高氯酸白烟。取下冷却，加入5mLHCl，用水洗坩埚壁，盖上坩埚盖置电热板上加热至盐类溶解，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液倒回到30mL聚四氟乙烯坩埚中，待测定用。

按表84.56的仪器工作条件操作，分别测量氧化钾、氧化钠及锰的吸光度，在校准曲线上查得氧化钾、氧化钠及锰量。

各元素含量的计算参见式(84.11)。

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