大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做？

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重结晶提纯法

一. 实验目的:

1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。

2. 掌握重结晶的实验操作。

二. 实验原理:

重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物。杂质含量多，难以结晶，最好先用其他办法，如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后，再以重结晶纯化。

三、实验仪器与药品

循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺

四、重结晶提纯法的一般过程：

选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。

五、实验步骤

用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。

1. 称取5g粗乙酰苯胺，放在250mL 三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。

2. 稍冷后，加入适量（约1g）活性炭于溶液中，煮沸5～10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧杯收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。

3. 滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶体析出，抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液。

4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次。

5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体，放在表面皿上晾干，或在100℃以下烘干，称重。乙酰苯胺的mp为114℃。乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。

六、问题讨论

1.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时

加入？

答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。

2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是溶液>83℃，为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。

3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？

答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。

有机化学实验和无机化学实验是什么？有什么区别？

《无机化学实验》：王传胜著，化学工业出版社， 2009年09月出版；李梅君、徐志珍著，高等教育出版社， 2007年12月出版。《无机化学实验》可作为高等学校化学、化工、轻工、应用化学、高分子材料、安全工程、环境工程、生物工程、制药工程、食品科学与工程等专业的教材，也可供农、林、医等院校各相关专业师生选用和参考。

一、概念不同

1、有机化学

“有机化学”这一名词于1806年首次由贝采利乌斯提出。当时是作为“无机化学”的对立物而命名的。19世纪初，许多化学家相信，在生物体内由于存在所谓“生命力”，才能产生有机化合物，而在实验室里是不能由无机化合物合成的。

2、无机化学

无机化学是研究无机物质的组成、性质、结构和反应的科学，它是化学中最古老的分支学科。无机物质包括所有化学元素和它们的化合物，不过大部分的碳化合物除外。(除二氧化碳、一氧化碳、二硫化碳、碳酸盐等简单的碳化合物仍属无机物质外，其余均属于有机物质。）

二、研究内容不同

1、有机化学的研究内容

有机化合物和无机化合物之间没有绝对的分界。有机化学之所以成为化学中的一个独立学科，是因为有机化合物确有其内在的联系和特性。

位于周期表当中的碳元素，一般是通过与别的元素的原子共用外层电子而达到稳定的电子构型的。这种共价键的结合方式决定了有机化合物的特性。

大多数有机化合物由碳、氢、氮、氧几种元素构成，少数还含有卤素和硫、磷等元素。因而大多数有机化合物具有熔点较低、可以燃烧、易溶于有机溶剂等性质，这与无机化合物的性质有很大不同。

2、无机化学的研究内容

无机化学在成立之初，其知识内容已有四类，即事实、概念、定律和学说。

用感官直接观察事物所得的材料，称为事实；对于事物的具体特征加以分析、比较、综合和概括得到概念，如元素、化合物、化合、化分、氧化、还原、原子等皆是无机化学最初明确的概念；组合相应的概念以概括相同的事实则成定律。

三、发展不同

1、有机化学

由于科学条件限制，有机化学研究的对象只能是从天然动植物有机体中提取的有机物。因而许多化学家都认为，在生物体内由于存在所谓“生命力”，才能产生有机化合物，而在实验室里是不能由无机化合物合成的。

2、无机化学

原始人类即能辨别自然界存在的无机物质的性质而加以利用,后来偶然发现自然物质能变化成性质不同的新物质，于是加以仿效，这就是古代化学工艺的开始。

如至少在公元前6000年，中国原始人即知烧粘土制陶器，并逐渐发展为彩陶、白陶，釉陶和瓷器。公元前5000年左右，人类发现天然铜性质坚韧，用作器具不易破损。后又观察到铜矿石如孔雀石(碱式碳酸铜）与燃炽的木炭接触而被分解为氧化铜，进而被还原为金属铜，经过反复观察和试验，终于掌握以木炭还原铜矿石的炼铜技术。

以后又陆续掌握炼锡、炼锌、炼镍等技术。中国在春秋战国时代即掌握了从铁矿冶铁和由铁炼钢的技术，公元前2世纪中国发现铁能与铜化合物溶液反应产生铜，这个反应成为后来生产铜的方法之一，此法也叫“湿法炼铜”。

百度百科－无机化学

百度百科－有机化学

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