有机化学实验十三

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实验目的:1、进一步熟悉芳香族化合物的钦点取代反应及其规律;

2、了解苯碘化的特殊方法。

实验原理:O2N-C6H5 + TI(OOCCF3)3 = p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + CF3COOH

p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + 2KI = p-O2N-C6H4-I + TII + 2KOOCCF3

实验仪器:烧杯(250ml),分液漏斗

主要药品:三氧化二铊,三氟乙酸,硝基苯,碘化钾,乙醚

实验步骤:三氟乙酸配制成20%(质量分数)左右的溶液,将比理论量稍小的三氧化二铊加入溶液中 ,微热使之全部溶解。之后将硝基苯(比理论量稍小) 逐滴加入上述溶液,并剧烈搅拌,加完后微热30min使反应完全。将配置好的碘化钾饱和溶液,逐滴加入上述溶液中,并不断搅拌,微热1小时。将反应液置于分液漏斗,分出下层油状液体,水层用乙醚萃取两次,合并乙醚层与下层油状物,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤两次, 用无水硫酸镁干燥,将液体滤入蒸馏烧瓶,先常压蒸出乙醚,再减压蒸馏,蒸出对硝基碘苯。

实验中注意

1、含铊的化合物有毒,使用时要小心。

2、三氟乙酸有毒。

有机化学实验报告求数据报告!!《医用化学实验》实验十八 5.0ml乙酸酐,2.0g的水杨酸,1ml

不知你本意是要找个别人没做过的实验,还是要做过的。若是没做过的,得看你想合成什么物质。发一个大家比较熟知的吧

苯甲酸的制备

一、实验目的

1、掌握芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和实验方法。

2、运用重结晶法从反应系统中提纯产物。

二、实验原理

芳烃的侧链氧化是制备芳香族羧酸的最重要的方法。常用的氧化剂有铬酸(在乙酸或硫酸中)、重铬酸盐—硫酸、高锰酸盐(一般在碱性条件下)、硝酸等。当与芳环相连的碳原子上至少有1 个氢原子时,支链不论长短,使用上述氧化剂最后都能被氧化成羧基。

三、仪器与药品

仪器:铁架台、圆底烧瓶(250ml)、回流冷凝管、抽滤装置、烧杯、电热套、真空泵。

药品:2.3g(2.7ml,0.025mol)甲苯、8.5g(0.054mol)高锰酸钾、浓盐酸。

四、实验步骤

1、加料 :烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水,装好回流冷凝管。

2、加氧化剂:加热至沸腾,将8.5g高锰酸钾分批加入关键是尽量使每批加入高锰酸钾量少,否则反应会过于剧烈。

3、洗涤:反应至不再出现油珠,将反应混合物减压过滤。

4、酸化、结晶:合并滤液,置于冷水中加浓盐酸,至苯甲酸全部析出。

五、注意事项

1、滤液如果呈紫色,可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去,重新减压过滤,注意勿将亚硫酸氢钠加得太多。

2、减压过滤时,要尽量将苯甲酸中的水分抽 干,否则,沸水浴干燥效果不明显,且耗时长。

六、思考题

为什么要将反应液煮沸后,再分批加入高锰酸钾?为什么高锰酸钾要小量分批加入?

实验步骤如下:

① 向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐(密度1.08g/ml)和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。

② 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。

③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品(纯净物)1.9克。

合成阿司匹林的产率73%.

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    wzjinhao 2025年08月05日

    我是金豪号的签约作者“wzjinhao”

  • wzjinhao
    wzjinhao 2025年08月05日

    本文概览:网上有关“有机化学实验十三”话题很是火热,小编也是针对有机化学实验十三寻找了一些与之相关的一些信息进行分析,如果能碰巧解决你现在面临的问题,希望能够帮助到您。实验目的:1、进一...

  • wzjinhao
    用户080512 2025年08月05日

    文章不错《有机化学实验十三》内容很有帮助