asc-6100

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微波消解-原子吸收光谱法测定槐花和大黄中微量元素

作者:范华均,黎蔚波

摘 要: 采用微波消解-火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定了中药槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。研究了槐花和大黄的微波消解试剂和消解条件。在原子吸收光谱测定的最佳条件下测定槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。方法的回收率在89.2%～112.0%之间。

微量元素分为人体必需生物活性元素和可能对人体有害的非生物元素两类。随着人们对中药研究的重视,中药中微量元素的作用越来越引起人们的关注,已注意到微量元素在疗效中的作用;在中药的质量控制中,除了以目标有效活性成分作为指标外,微量元素特别是重金属元素的含量直接影响到中药的质量和用药安全性。为了了解中药中微量元素的生物效应、毒理作用,以及环境污染的影响等,近年来对中药中微量元素的分析日渐增多。槐花为豆科植物,有凉血止血,清肝泻火的作用;大黄为蓼科植物,具有泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经的作用。本文分别选定以花和根茎入药的槐花和大黄作为样品,采用微波消解-原子吸收光谱法测定其中的微量元素,旨在了解其中的生物活性元素铜、铁和锌,以及有害元素镉、铬和铅的含量,对于了解生物活性元素和有害元素的作用,有效控制中药质量具有重要意义。

1 试验部分

1. 1 仪器与试剂

WFX-120 原子吸收分光光度计

AA-6800/ GFA26500 原子吸收分光光度计

ASC-6100 自动进样器;热解石墨管

MK-Ⅲ型光纤自控密闭微波消解炉

标准溶液均为1.000g/L,使用时按需要逐级稀释。

NH4H2PO4 溶液:100g /L

试剂均为优级纯或分析纯,水为二次石英亚沸蒸馏水。

1. 2 试验方法

1. 2. 1 样品处理

取市售槐花米在50℃下烘干,研细250μm ,备用。称取样品0.3～0.5g 于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸4mL ,高氯酸0.5mL ,过氧化氢1mL于消化外罐中,加盖,放入MK2 Ⅲ型光纤自控密闭微波消解炉。调节压力0.5 MPa预加热1 min ,再调节压力1.0MPa 加热5min ,微波固定输出功率均为650W。消化后冷却,定容备用。同时做空白对照。

1. 2. 2 测定方法

分别取一定量的标准溶液或样品处理溶液于25mL 比色管中,测定镉、铬和铅时,加入基体改进剂NH4H2PO4溶液0.5mL ,稀释至刻度, 摇匀。铜、铁和锌按工作条件在WFX-120原子吸收分光光度计上测定; 镉、铬和铅则按表条件在AA26800/ GFA26500 原子吸收分光光度计上采用自动进样器测定,进样量均为20μL。

2 结果与讨论

2. 1 消解条件的选择

称取研磨样品0.5g ,分别以HNO3+HClO4 、HNO3+H2O2和HNO3+HClO4+H2O2作为消解试剂,放入微波消解炉中进行消解,按试验方法进行测定。结果表明, 采用HNO3 + HClO4 、HNO3 +H2O2 和HNO3 + HClO4 + H2O2 作为消解试剂均可使槐花样品消化完全,吸光度无明显差异;但大黄样品却消解不完全,溶液均出现不同程度的絮状沉淀,只有HNO3+HClO4+H2O2 使大黄样品消化完全,溶液呈浅**且澄清。选择HNO3+HClO4+H2O2作为消解试剂。

2. 1. 1 消解试剂用量的影响

试验了硝酸用量对消解的影响。结果表明,对于0.5g样品,硝酸用量超过3.0mL 可满足槐花样品消化完全;但大黄样品必须3.5mL 以上才能使溶液澄清。选择硝酸4.0mL 进行消解。

2. 1. 2 微波条件的选择

结果表明, 在650W功率下微波压力超过1MPa ,由于压力太大,反应剧烈,会发生液体冲罐泄漏。试验选定0.5 MPa 压力下预先消化1min ,在1.0MPa 压力下消化5min ,可保证样品完全消化。

2. 2 干扰试验

采用标准加入法与标准工作曲线进行比较,考察测定样品的干扰情况。发现6种元素的标准加入曲线的斜率与标准工作曲线基本一致,结果无显著性差异,两者测定的最大相对误差小于8.5%,元素间的相互干扰较小,不影响样品的测定。

2. 3 标准工作曲线和检出限

按试验方法测定了标准工作系列,并对样品空白溶液测定10 次,计算方法检出限。铜的标准工作曲线: A = 0. 108 5C(mg/L)+ 0.0010,r=0.9995;检出限为0.700mg/L。铁的标准工作曲线:A=0.0049C(mg/L)+ 0.0001,r=0.9999;检出限为0.171mg/L。锌的标准工作曲线: A=0.4255C(mg /L)+0.0021,r=0.9997;检出限为0.290mg/L。镉的标准工作曲线:A=0.2489C(μg /L) 0.0129,r=0.9987;检出限为1.33 pg。

铬的标准工作曲线: A = 0.08263C(μg /L)-0.00647,r=0.9949;检出限为24.4 pg。

铅的标准工作曲线: A = 0.02075C(μg /L)+ 0.00024,r=0.9998;检出限为16.2 pg。

2. 4 方法的准确度和精密度

在样品处理液中加入一定量的标准溶液,按试验方法进行测定。

试验结果,加标回收率为89.2 %～112.0 %之间,相对标准偏差小于4.2%,可满足测定的要求。

2. 5 样品分析结果

按试验方法测定了中药槐花和大黄中微量元素含量.可知,生物活性元素铁和锌的含量较高,有害元素中铅含量最低。大黄中微量元素的含量均高于槐花,有害元素镉和铅明显高出槐花,这是由于药用植物的取药部位不同有关,也与植物的生长土壤、元素的环境迁移行为有关。

试验结果表明,采用微波消解技术应用于槐花和大黄样品消化,不仅消化时间短,样品及消解试剂用量少,污染少,而且简便、快速、准确可靠,结合灵敏度高,选择性好的原子吸收光谱法进行测定,可建立灵敏、快速可靠的中药微量元素测定标准方法,有效地控制中药质量标准。

参考文献:

[1] 王北婴,李仪奎.中药新药研制开发技术与方法[M].上海:上海科学技术出版社, 2001. 343.

[2] 许钢,邵鸥,樊朝阳,等. 原子吸收法测定植物中的微量金属元素[J].理化检验-化学分册, 1999 , 35 (9) :

394.

[3] 吴熙鸿,孙大海,杨朝勇,等. 聚焦微波浸取-C18反相色谱柱分离2流动注射电感偶合等离子体质谱联用技术测定龙胆草浸取液中的金属离子及其结合态[J].光谱学与光谱分析, 2002 ,22 (1) :75.

[4] 苗明三,李振国. 现代实用中药质量控制技术[M].北京:人民卫生出版社, 2000. 66 ,1039.

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杨姓男孩名字

杨姓男孩名字，我们小时候都会有给别人起个小绰号，但常常被老师教育说给人起绰号的不礼貌的行为，但现在发现不同的方式下给人起的绰号都是会有不一样的感觉，以下是关于杨姓男孩名字。

杨姓男孩名字1

杨暮歌

取自吴惟信《苏堤清明即事》“日暮笙歌收拾去，万株杨柳属流莺”给人一种如痴如画之感。

“暮”指日落时，傍晚。符合生肖鼠的生活习性，代表着安全，吉祥之义。用作人名突出孩子出生的时间，让名字更有意义；与“歌”字搭配意为孩子多才多艺，聪明伶俐的特点。

杨思惟

取自韩愈《晚春二首·其一》“杨花榆荚无才思，惟解漫天作雪飞”使名字更有寓意内涵。

“思”带有生肖鼠喜用“田”字根，意为有口福，不用挨饿的意思；“惟”意指思想，思考。提取惟入名，希望孩子有主见，爱思考，聪明。

杨茗

“茗”指茶，引申为嫩芽制成的茶。带有“艹”字头，满足鼠喜爱吃食物的特性。以“茗”入名意为男孩子风度翩翩、超尘脱俗的气质特点。

杨舟

出自佚名《菁菁者莪》“泛泛杨舟，载沉载浮”使杨舟一名带有深厚的蕴意和内涵。“舟”船也，以舟入名意为孩子一帆风顺，勇往直前之义。与杨姓搭配发音响亮大气，朗朗上口。

杨智峰

“智”字指智慧、见识、聪明，用作人名表示聪明过人，富于才智，足智多谋的意思，而且在韩国明星中很多名字里都带有这个字，比较洋气，“峰”字是一个比较常见的男孩起名用字，原是山峰、顶峰的意思，取名用峰字时，多表示希望孩子成为杰出的人才。

杨旭

此名听起来比较韩范，其中“旭”也正是韩流中做流行的字眼，带有乐观、开朗的含义，而“旭”字本义是指顺从，迎合，继续，用作人名里表示朝气蓬勃、前途似锦的含义。

杨堃哲

堃字念kūn，本义同“坤”，本是“坤”的异体字，但用于人名时是规范字，指大地，乾坤，有心胸宽广，胸襟开阔的美好寓意。堃哲是一个十分少见的人名，因此做男孩名字时新颖又洋气，还十分吉利，有机智聪颖，聪明过人，福泽万世的内涵。

杨姓男孩名字2

1、运用生肖喜用字眼

正如文中开头所提及的，如何突出名字的不同，可以从年份来出发，查找生肖喜用字眼起名。2020生肖属鼠，肖鼠人喜用“夕、口、王、禾、木、田、艹”等字根的字，代表着安全，有吃的，幸福之义。

2、运用响亮大气的.字眼

好听的名字，在女孩名字中给人的感觉是悦耳动听；在男孩名字中给人的感觉是响亮大气，铿锵有力。所以，在杨姓男孩起好听的名字之时，可以注重响亮大气的字眼来提取起名，以此凸显出男子汉的阳刚之气。

3、借助带杨姓的诗句提取

名字是供人辨识的标志，能反应出一个人的文化修养。故借助诗句来起名，也是很多家长所喜用的方式。不仅能赋予男孩一个雅而不俗的名字，而且发音好听、有诗意。

好听的杨姓男孩双名

01、杨嘉泽、杨良翰、杨建业、杨一山

02、杨荣信、杨齐宏、杨英武、杨宇羽

03、杨晨瀚、杨鸿宝、杨旭方

04、杨菲星、杨昌浩、杨琪涛、杨辰阳

05、杨辰俊、杨倬林、杨嘉铭、杨承思

06、杨玮泰、杨科亭、杨瑜谦、杨识宇

07、杨睿聪、杨铮镇、杨豪坚、杨荣康

08、杨煜驰、杨乐正、杨辰彬、杨姬涛

09、杨荣波、杨鼎轩、杨荣春、杨荣谦

10、杨景浩、杨齐星、杨辰波、杨睿德

11、杨楷涛、杨智亭、杨乐成、杨书磊

12、杨纪辰、杨向文、杨楷峰、杨兴贤

13、杨玮南、杨睿毅、杨辰泰、杨景玮

14、杨瑞勇、杨睿波、杨智凯、杨圣涛

15、杨嵘迅、杨天翰、杨嘉澍、杨新哲

好听的杨姓男孩单名

01、杨哲、杨彬、杨德、杨胜

02、杨烨、杨昊、杨信、杨一

03、杨颢、杨灿、杨俊、杨锋

04、杨沙、杨良、杨昭、杨知

05、杨思、杨翰、杨昱、杨旻

06、杨远、杨国、杨贤、杨浩

杨姓男孩名字3

杨振海、杨振麟、杨振林、杨振滨、杨振膑、杨智茗、杨膑、杨天膑、杨湛、杨天卓、杨善彬、杨衡、杨善弟、杨森宇、杨善帝、杨晓菊、杨锦涛、杨凌晨、杨小军、杨东岳、杨天霸、杨天民、杨殷德、杨瑾、杨善思、杨福泽、杨竣迪、杨善测、杨天百、杨付强、杨天白、杨富强、杨天潇、杨亦然、杨士祥、杨天啸、杨翔竣、杨天笑

杨天帆、杨兆天、杨天冰、杨天立、杨善哲、杨天水、杨善析、杨郝、杨善长、杨天柳、杨天云、杨芝雄、杨善磊、杨云天、杨善航、杨善学、杨天潞、杨善鹏、杨云潞、杨润锋、杨留凡、杨潞之、杨善权、杨潞、杨依凡、杨永平、杨恒、杨沛禹、杨庭峰、杨沛淇、杨沛冬、杨沛东、杨云峰、杨灵峰、杨顶峰、杨若鸿、杨建伟、杨小莲

杨梓豪、杨德平、杨雪曦、杨曦云、杨鸿志、杨云曦、杨松竹、杨雨航、杨希田、杨希汛、杨希哲、杨若蒲、杨希彤、杨希廷、杨希庭、杨然、杨忠濂、杨忠敏、杨敏忠、杨云忠、杨忠、杨晟渊、杨新秀、杨怀礼、杨云礼、杨晟、杨云琰、杨泰华、杨雨凤、杨雯月、杨宝锋、杨雨潼、杨馨雨、杨宝峰、杨希吉、杨谨瑜、杨雨吉、杨宝庆

杨云吉、杨云淞、杨双吉、杨子桐、杨善杰、杨京润、杨则霖、杨晓烨、杨振航、杨卓淇、杨哲淇、杨双羽、杨灵淇、杨轩淇、杨雨璇、杨舒岚、杨占财、杨晓方、杨世华、杨璞、杨进国、杨童景、杨景童、杨云良、杨希良、杨良泉、杨丹泉、杨浠泉、杨明泉、杨润青、杨咚泉、杨海、杨海泉、杨照泉、杨驰泉、杨泉、杨玺沣、杨云沣

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